2015/4/30 13:56:56
本文针对S360型SEM附带的WDX-3PC型WDS其谱图中无任何特征谱峰故障现象进行分析和讨论,并找出故障的成因。
1故障确定及排除
对与故障现象可能相关的SEM主机工作系统、SEM与WDS连接线路、WDS信号显示系统、WDS信号处理元件(硬件)和WDS操作与处理软件等仪器系统进行逐一测试,用排除法一一排除,最后将故障目标锁定在WDS探测器上。
WDS探测器是自动化程度很高的精密机械装置,探头体积比较小,内部细小元件很多,工作时探头还要在罗兰圆轨道上运动。检修时需避免损伤部件或造成仪器变位;还要注意防止各种小螺钉、小零件的脱落,以免造成探头做罗兰圆机械运动时卡机。
按常规操作程序关闭SEM,让WES处于开机工作状态。(1)调整探头位置,在探头处于最高λ(波长)位置时(图1a)才能打开SEM-WDS进出气阀门,将探头调于此处是为避免空气气流冲坏探头及其部件;(2)确保空气进入WDS内部后,使用HJJ螺丝刀拧开WDS上顶盖紧固螺栓。(3)进入WDS控制主菜单,运行Manual Operation(人工操作),设置参数Preset Lambda=1·8,将探头调整到了λ=1·8的位置(图1b)。目的是为方便自如地对探头进行拆卸;(4)从探头上的两个倒刺上拔掉进、出P10气体(氩甲烷气)的小橡皮管(图1c),并从另一面取下两条信号通讯线并拧开屏蔽接地螺钉(图1d)。之后,从探头正面拧下两个固定探头用的内六角螺钉;(5)取下探头,检查位于前面的FPC窗口(图2a)。在亮光的映衬下,用肉眼可以观察到窗口上存在着能够透过光线的细小孔洞(图2b);(6)将存在问题的FPC窗口放入SEM样品舱中,运行SEM,对该窗口进行微观形貌观察。从中可以看到:FPC窗口确实发生了破损,出现了破口(图3a),根据其SEM成像特点可判断该窗口材料为有机材料,且由金属丝网做衬底材料。经EDS检测,该金属丝网材料为Cr18Ni9系不锈钢材料。SEM观察结果还表明:支撑有机膜的金属丝网发生了较大的扭曲变形(图3b);(7)确定了故障源为FPC窗口破损之后,对该WDS探头及时更换了新的FPC窗口;(8)按(6)~(1)的步骤,逐步恢复WDS原有状态;(9)开机运行SEM和WDS,WDS能够收集到清晰完整的谱峰,且各项功能均正常;(10)进行维修结果详细检测。Ni元素的Kα和Kβ谱峰是其主峰,Lα1则是其次要谱峰,峰值较低,可用来检测维修结果的可靠性。为此,选取维修前后同一试样的Ni-Lα1谱峰进行比对,结果表明:故障出现后,WDS谱图上无任何谱峰图形(图4a);故障排除之后,获得的Ni-Lα1谱峰清晰完整(图4b)。说明经过上述维修处理,仪器恢复正常。
2故障成因分析
气流式正比例计数管[1](FPC)(图5)一般由金属圆筒(接地并作为阴极)和两端固定在绝缘子上的中心金属线(阳极且接正数百伏电压)所组成,内部充P10气体(90%wt. Ar+10%wt.CH4),侧面(或端面)则有由薄物质制造的窗口。当特征X射线光子从薄窗射入管内时,产生光电效应,引起计数管内的气体电离,产生自由电子-离子对,并分别向两极高速运动。这些高速运动的电子,又引发更多的气体电离。这样,一个X射线光子的射入就有可能导致大量离子的产生,这种“气体放大”的结果是获得了非常明显的电流脉冲,从而得到所要接收的信号。
从上述FPC工作原理中了解到:计数管窗口既要承受管内气体与探头外部真空环境之间的压力之差,又不能造成入射特征X射线强度的明显吸收衰减。为了不至于把窗口冲破或挤压破,S360型扫描电镜设计和操作要求中,明确规定必须在真空度恰好为1·26×10-2Pa时迅速打开WDS与SEM间的阀口,因为此时窗口内、外的压力基本持平。
然而,从FPC窗口破损结果的SEM微观形貌观察中可以看到:该窗口不仅有机膜出现破口,而且用来支撑有机膜的金属丝网也发生了扭曲变形,说明当时造成破口的冲击力较大。由于操作人员一直按规定的程序步骤进行仪器操作,因此需要查找人员之外的因素。
该SEM上测定并显示高真空度的“潘宁硅”曾出现过不能准确显示真空度的故障,维修人员也多次对之进行过维修处理,使之得以有效运行。因此,可以推断:造成FPC窗口破损时,真空度示数可能存在不真实问题。即“潘宁硅”可能出现了示数滞后现象。这样,当按照屏幕所显示1·26×10-2Pa开启WDS-SEM阀口时,就会造成FPC窗口内的气体压力明显大于外部高真空状态的压力,结果出现了窗口破裂。
FPC处于工作状态时,其外部为真空环境。FPC窗口一旦发生破裂,其内部流动的气流就会被真空泵(为分子泵)抽走,使得FPC内部几乎无气体存在,即使此时有特征X射线光子的进入,也产生不了“气体放大”效应,收集不到谱峰信号,当然在谱图上也就无任何谱峰了。
3结语
本文中的WDS无谱峰故障,是由于FPC薄窗发生破损所致。可从SEM上非常直观清楚地观察到这种破损。
FPC窗口破损的主要原因为:真空度示数显示不准确导致了在SEM-WDS阀门开启时,窗口因内外压力不一致而破损。