2012/1/16 0:00:00
按照仪器工作原理.核磁共振波讲仪可分为连续波和脉冲傅立叶变换两类。20世纪 60年代发展起来的连续波核磁共振波讲仪通常只能进行侧定’HNMR谱一般5~10 min可以完成一个试样的侧定。由于连续波NMR波潜仪工作效率低.已被脉冲傅立叶变换核磁共振(FT一NMR》波谱仪取代.脉冲傅立叶变换技术是采川强的窄脉冲电磁波同时激发处于不同化学环境的所有同一种自旋核.然后接受器同时检侧所有核的激发信息.得到时间域自由悠应衰减信号(FID信号)。F’1D信号经过傅立叶变换得到和连续波 NMR波谱仪相同频率域的波讲图。FT一NMR波谱仪既可采用常规磁铁(共振频率80~ 100 MHz.也可采用超导进体.同时砚备计算机.可侧定各种二维NMR甚至三维NMR。 通常核磁共振波谱仪由五部分组成(图11-6):、可
(l)磁铁:提供高度均匀和德定的磁场.通电时电班铁要发热.须用水来冷却.使其沮度保持在2。~35C的范l叫内.且沮度变化每小时不得超过0.1℃。试样锌放人磁铁两极间的探头中。
(2》扫描发生器:沿粉外磁场的方向绕上扫描线圈.可以在小范朋内枯确连续地调节外加磁场强度进行扫描.寸一!描速度不可太快，梅分钟3~10毫高斯.
(3)射频接受器和检侧器:沿着试样管轴的方向绕上接受线圈，通过射频接受线圈接受共振信号，经放大记录下来，纵坐标是共振峰的强度.横坐标是磁场强度‘或共振频率)。
(4)射倾振荡器:在试样管外与扫描线圈和接受线圈相垂直的方向上绕上射频发射线圈，可以发射频率与磁场强度相适应的无线电波。若能测定多核的波谱仪，还可以
发射多种射频。射频振荡线圈、扫描线圈及射频接受线圈三者互相垂直.互不干扰。
(5)试样支架z装在磁铁间的一个探头上.支架连同试样管用压缩空气使之旋转，目的是为了提高作用于其上的磁场的均匀性。一般仪器还带有一种可变温度的试样支架，可在不同的温度下测定试样。
当测定HNMR谱时.将磁铁线圈通电，使磁场强度达到23 487高斯(100 MHz的仪器)。射频振荡器产生100 MHz的无线电波.通过振荡线圈照射试样。扫描线圈中通人电流且改变其强度.即改变外磁场强度，当三个互相垂直的线圈不满足共振条件时.接受线圈没有电流通过。如果满足共振条件.则接受线圈便有电流通过.将它放大记录下米就得到HNMR潜图。
( 1)与连续波NMR波谱仪相比.FTNMR波谱仪具有很多优点 分析速度快.几秒至几十秒即可完成一次’HNMRi替的侧定。
(2)灵敏度高.在快速采样得到FID信号的荃础上.通过累加可以提高信噪比，S/N ·oc石(n采样水加次数)。
(3)可测定1H核、13C核和其他核的NMR谱。
(4)配备计算机后，通过设置适当的脉冲序列可侧得新技术的波谱图，如NOE诺、质子交换谱、13C的DEPI谱和各种2D-NMR谱。