2014/12/30 16:20:28
核磁共振(NMR)波谱仪作为一种重要的分析仪器,广泛应用于物理学、化学、生物、药学、医学、农业、环境、矿业、材料学等学科,越来越多的科研单位和企业装备了核磁共振波谱仪。Bruker公司一直站在核磁共振波谱技术的最前沿,秉承“持续创新”的理念,借助50 多年的丰富经验和对产品的热情与执着,将最新技术融入核磁共振波谱仪,近年来开发出了许多新产品和新功能,本文将Bruker核磁共振波谱仪最新技术进展进行简要介绍。
1.最新的磁体技术
现代核磁共振超导磁体需要液氮液氦提供的低温条件来维持磁体的超导状态,需要定时补加液氮和液氦,这无疑增加了仪器操作人员的工作负担,而且国际市场上液氦价格的波动和供应的不确定性也对超导磁体的维护产生了非常不利的影响。Bruker 最新推出的AscendTM Aeon系列磁体(见图1)则让仪器操作人员不再担忧液氮液氦的补加问题。
图1. Ascend Aeon系列磁体
Ascend Aeon系列磁体在磁体杜瓦上直接集成了制冷冷头,Bruker完美解决了靠近磁体的压缩机带来的振动和影响磁场等问题,它能将磁体内挥发出的氦气直接液化重新加注回磁体,完成氦气的循环。Bruker先进的磁体制造技术保证了Ascend Aeon系列磁体一如既往优秀的性能、极佳的磁场均匀度和最小的漏磁场,同时大大提高了Ascend Aeon系列磁体的易用性和安全性。
400MHz和500MHz的标准腔Ascend Aeon磁体无需再添加液氮,而液氦的维持时间提高到18个月,对于600MHz和700MHz的标准腔Ascend Aeon磁体,则可做到无需添加液氮并将液氦的维持时间大幅延长至8年。
Ascend Aeon系列目前提供从400MHz - 700MHz的54mm标准腔磁体,800MHz - 900MHz的54mm标准腔磁体和400MHz - 800MHz的89mm宽腔磁体则即将推向市场。
对于目前市场上常见的新一代AscendTM磁体,Bruker则提供了磁体液氮回收单元,可以将磁体挥发出的氮气收集、压缩液化后重新加注回磁体,避免了重复添加液氮的麻烦,极大地简化了磁体的维护工作,这使得核磁共振波谱仪变得更易用。
由于CryoProbes?超低温探头配备了压缩机平台,Bruker在超低温探头压缩机平台上实现了磁体液氮回收功能,这就是BSNL(Bruker Smart Nitrogen Liquefier)单元,如图3所示。
图3. BSNL单元
为了给没有配备超低温探头的仪器提供磁体液氮回收功能,Bruker最新推出了BNL(Bruker Nitrogen Liquefier)单元,如图4所示,这使得普通用户在没有超低温探头的情形下也能实现磁体液氮的回收,无需增加很大的成本即可极大简化磁体的维护工作。BNL适用于Ascend 400-700标准腔磁体。
图4. BNL单元
2. 革命性的CryoProbeTM Prodigy探头
Bruker的超低温CryoProbeTM探头由于其在提高灵敏度方面的卓越表现,在学术界和工业界都得到了广泛的应用。超低温探头把低温技术与先进的射频硬件设计和制造技术结合起来,用压缩低温氦气来冷却探头检测线圈和前放电子线圈到20K附近,最大程度降低了可检测到的电子热噪声,探头检测灵敏度提高4倍以上。
目前Bruker新推出了一个革命性的低温探头方案:CryoProbeTM Prodigy探头。图5所示为安装有Prodigy探头和SampleXpress自动进样器的AVANCE III HD 400 MHz谱仪实例。
Prodigy探头几乎延续了传统氦气超低温探头的所有优点,但其购买费用和维护费用大为降低,安装、使用和维护也变得更加简单。Prodigy探头把低温氦气冷却换为液氮冷却,探头检测线圈和前放电子线圈的工作温度为80K附近,这样可以提高探头氢的灵敏度2倍左右,杂核灵敏度提高2 - 3倍。
图5. AVANCE III HD 400 MHz谱仪,安装有CryoProbeTM Prodigy探头和SampleXpress自动进样器。
3. 先进的自动进样器
核磁共振波谱仪的探头一次只能容纳一个样品进行检测,当一个样品检测完成后就需要更换样品以进行下一次检测。样品的更换可由人工操作,也可由自动进样器按照预设的程序自动完成,因此自动进样器也被称为自动换样器(Auto Sample Changer)。
自动进样器已成为现代核磁共振波谱仪的一个重要部件,它不仅减轻了谱仪操作人员的体力劳动强度,也由于它能按照预设的程序自动完成大量样品的高通量实验而备受用户的青睐。
Bruker在自动进样器的研发方面有着悠久的历史。目前 Bruker提供了一系列满足不同需求的液体样品自动进样器,其中有SampleXpress Lite、SampleCase、SampleXpress、以及SampleJet,见表1。Bruker还提供一种专为高场仪器设计的液体样品换样辅助设备SampleMail。
表1. Bruker液体样品自动进样器的参数
SampleXpress Lite(见图6)提供16个带转子的样品位,取代了较老的24位NMR Case自动进样器,减少了活动机械部件,使用可靠性更高。其主要由一个可旋转的圆形样品架组成,置于磁体中心管之上。样品架可轻松取下以更方便地放置样品。
图6. SampleXpress Lite自动进样器
SampleCase(见图7)提供24个带转子的样品位。样品架为桌面高度,这使得对于高场谱仪的进样更为方便,无需再攀登梯子进样。Bruker还提供一种低温功能配置——Cooled SampleCase,通过与低温附件配合,可使样品架上的样品处于低温状态,如保存生物样品常用的6℃,特别适合生物样品的测试。
图7. SampleCase自动进样器
SampleXpress(见图8)提供60个带转子的样品位,取代了B-ACS自动进样器,减少了活动机械部件,使用可靠性更高。SampleXpress设计非常紧凑,极大提