2015/4/25 14:26:27
故障分析举例(六)
▲出峰后零点偏移：
⊙指样品出完溶剂峰等平顶峰后基线不能回到原来的零点。
A.各气体流量是否正常(数值、稳定)。
B.柱箱、检测器的温度是否正常(数值、稳定)。
C.检测器是否被污染，如果污染进行清洗或更换零件
D.必要时在通入载气的情况下，将检测器的温度设置在200℃以上进行数小时的老化。
E.色谱柱是否老化不足，必要时在载气进入色谱柱的情况下，将色谱柱箱的温度设置在色谱柱的最高使用温度下30度左右进行10小时以上的老化，或用程序升温方式进行老化。
F.减少进样量。
G.使用TCD时，如果大量的氧成分注入TCD，会引起TCD钨丝的阻值发生变化，使得基线无法回零，钨丝的寿命也会减短。
故障分析举例(七)
▲基流过大、无法调零(1)：
⊙指对基线进行调零时，发现基流增大，零点与平时相比有偏离或无法调零。
A.将火焰熄灭或关闭电流之后基线还是无法回零时，要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素：
1).检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。
2).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。
3).检查检测器温度是否正常，必要时对检测器进行老化。
4).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。
5).使用TCD时，检查TCD钨丝电流的设定是否太大。
B.色谱柱箱温度冷却到室温，调零还是不正常时，要考虑检测器自身的原因：
1).检查各种气体是否污染或流量不正常、漏气。
2).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。
故障分析举例(八)
▲基流过大、无法调零(2)：
C.降低进样口温度后基始电流也不减少时：
1).检查载气是否污染或流量不正常。
2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。
3).检讨是否色谱柱老化不足，比要时在载气进入色谱柱的情况下对色谱柱进行老化。
D.降低进样器温度后基始电流有缩减少时，可以判定是进样口、进样垫或进样衬管等有污染现象，应对进样器部分进行清洗。
故障分析举例(九)
▲基线扭动(1)：
⊙指基线上下扭摆不停超出标准范围、无法走直稳定。
注意：发现基线扭动时，请先检查电网电源是否有异常波动或突变，特别是在同一电网电源上接有大功率装置时，更要注意。同时检查仪器的接地是否正确并且良好。
A.将火焰熄灭之后基线如果还是扭动：
1).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。
2).检查检测器的温度是否正常，必要时检测器进行老化。
3).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。
B.将火焰熄灭之后基线停止扭动，降低色谱柱箱的温度扭动幅度却不变小：
1).检查使用的空气是否有污染现象，注意更换气体过滤器的过滤剂，及对空气压缩机进行放水。
2).检查空气压缩机的起动与基线扭动有没有关系，否则维修空气压缩机。
3).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。
4).检查检测器的温度是否正常，必要时检测器进行老化。
故障分析举例(十)
▲基线扭动(2)：
C.降低色谱柱温度后基线扭动减少，但降低进样器温度扭动幅度却不变小，则基线扭动的原因与色谱柱或载气有关：
1).检查载气是否污染或流量不正常。
2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。
3).检讨是否色谱柱老化不足，必要时对色谱柱进行老化。
D.降低进样口温度之后基线扭动减少，要考虑是否进样口有污染现象：
1).如果确认进样器污染，请进行清洗。
2).更换新的进样垫。
3).检查进样器温度是否波动。